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姜分儀灰分測(cè)定的最佳標(biāo)準(zhǔn)
?灰分測(cè)定的最佳標(biāo)準(zhǔn)方法?主要包括550℃灼燒法和乙酸鎂法,具體內(nèi)容如下所示:
1.550℃灼燒法
550℃灼燒法是灰分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。其操作步驟如下:
?樣品處理?:將坩堝用FeCl3藍(lán)墨水編號(hào),然后在500~550℃高溫爐內(nèi)灼燒30~60分鐘,直至質(zhì)量穩(wěn)定。
?樣品測(cè)定?:稱取2~3克粉碎試樣,放入電爐上加熱至完全炭化,然后移入高溫爐內(nèi),在500~550℃下灼燒2~3小時(shí),
期間調(diào)換坩堝位置1~2次,直至黑點(diǎn)全部消失,變成灰白色。取出冷卻至室溫,稱量,再燒30分鐘至質(zhì)量恒定。
?結(jié)果計(jì)算?:根據(jù)坩堝和灰分的質(zhì)量計(jì)算灰分含量?。
2.乙酸鎂法
乙酸鎂法是在550℃灼燒法的基礎(chǔ)上,添加了乙酸鎂和乙醇溶液,并將灰化溫度提高到850℃,從而縮短灰化時(shí)間。其操作
步驟如下:
?樣品處理?:與550℃灼燒法相同,但溫度提高到850℃。
?樣品測(cè)定?:在850℃下灼燒,加入乙酸鎂和乙醇溶液,加速灰化過程?。
3.操作注意事項(xiàng)
?溫度控制?:溫度過低會(huì)導(dǎo)致灰化不完全,過高則可能損失某些元素,如鈉、氯、鉀、硫、磷等。理想的溫度為500~550℃?。
?炭化和灰化?:炭化的終點(diǎn)為不再冒煙,灰化的終點(diǎn)為無黑色碳粒并達(dá)到恒質(zhì)?。
?溶劑使用?:可以加入硝酸、過氧化氫等溶劑來加速氧化過程,這些溶劑在高溫下會(huì)分解成氣體,不影響測(cè)定結(jié)果?。
?冷卻和稱量?:灰分極易吸水,冷卻及稱量時(shí)應(yīng)蓋嚴(yán)坩堝蓋,并盡快完成稱量?。
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