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姜分儀硫醇硫測定的最佳方法
?硫醇硫測定的最佳方法?是電位滴定法,具體步驟如下所示:
?1.樣品處理?
將無硫化氫的試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中。如果噴氣燃料中存在較高相對分子質量的硫醇,應采用酸性滴定
溶劑測定,具體方法是將2.7g乙酸鈉水合物或1.6g無水乙酸鈉溶解在20mL無溶解氧的水中,然后注入到975mL異
丙醇中,再加入4.6mL冰乙酸?。
?2.滴定過程?
使用硝酸銀醇標準溶液通過電位計進行滴定。在滴定過程中,硫醇硫沉淀為硫醇銀,滴定終點通過電池電位上的突
變顯示出來。電位滴定儀器、電子伏特表、參比電極和指示電極等設備需符合特定要求?。
3.?標準溶液配制?
0.1mol/L碘化鉀標準溶液:在水中溶解約17g碘化鉀,并在容量瓶中用水稀釋至1L?。
0.1mol/L硝酸銀醇標準溶液:在100mL水中溶解17g硝酸銀,用異丙醇稀釋至1L,儲存在棕色瓶中,每周標定一次?。
0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液:在10mL 0.1mol/L硝酸銀醇標準溶液中稀釋至100mL棕色容量瓶中,有效期不超過3天?。
?4.儀器設備?
?電位滴定儀器?:用于進行滴定。
?電子伏特表?:量程至少±1V,精確度±2 mV,具有防靜電保護外殼并接地。
?電池系統?:由參比電極和指示電極組成,參比電極為堅固的筆式玻璃電極,指示電極為銀絲或銀條電極?。
?滴定管?:容量10mL,分度值為0.05mL,帶有尖嘴活塞下端伸長約120mm。
?滴定臺?:配有電極支架和電磁攪拌器,應接地?。
?5.測定原理?
試樣中的硫醇與硝酸銀反應生成沉淀,通過測量電位的突躍來確定滴定終點。硝酸銀溶液用大量的異丙醇作溶劑以減
少硫醇銀的沉淀吸附硝酸的傾向和增大硝酸銀在試樣中的溶解度?。
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